采集土壤，從中選擇3個(gè)土壤樣本及2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品進(jìn)行前處理消解，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析，兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實(shí)際樣品6份、實(shí)際樣品加標(biāo)樣品6份，每批消解樣品包括空白樣品2個(gè)。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率，兩種消解方法詳細(xì)步驟如下：

1、冷消解方法

每個(gè)特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h，加入5mL HNO₃及4mL HF，加蓋加熱145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO₄，加蓋，加熱145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫170℃，保持1h。觀察管內(nèi)情況，若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO₃、1mLHF及1mL HClO₄，加蓋繼續(xù)消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結(jié)束后加入 0.5mL HNO₃溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。

2、不帶冷消解方法

每個(gè)特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤濕樣品，加入5mL HNO₃及4mL HF，加蓋加熱145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO₄，加蓋，加熱145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫170℃，保持1h。觀察管內(nèi)情況，若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO₃、1mLHF及1mL HClO₄，加蓋繼續(xù)消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結(jié)束后加入 0.5mL HNO₃溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。

兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的損害。雖然加長了消解總時(shí)間，但縮短了加熱消解時(shí)間，減少了能源消耗，因此，在處理大批量樣品時(shí)，可在消解批樣品的同時(shí)冷消解下批樣品，這樣可以進(jìn)步的提升消解工作效率。

測定結(jié)果的比較

利用兩種消解方法消解后的測定結(jié)果，結(jié)果表明：兩種消解方法下樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品測定的準(zhǔn)確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無冷消解程序，實(shí)際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標(biāo)回收率較好。

（全自動(dòng)石墨消解儀）

全自動(dòng)石墨消解儀作為電熱板消解法的自動(dòng)化集成，圍閉式消解可減少外界因素對(duì)消解過程的干擾；石墨孔式加熱樣品，樣品多方位受熱均勻，樣品消解*；同時(shí)格丹納全自動(dòng)石墨消解儀具有72位高通量處理能力，可快速批量消解樣品。因此，在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即能保證樣品的準(zhǔn)確度、精密度，又可以進(jìn)步提升工作效率。