化妝品是與人們密切相關(guān)的輕化工產(chǎn)品，它以涂抹、噴曬或其他方法施于人皮膚、毛發(fā)、指甲和口唇等人體表面，以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕丁⒆o(hù)膚、美容和修飾的目的。隨著人民生活水平的提高，化妝品的用量越來(lái)越大，其質(zhì)量也越來(lái)越為人們所重視。

因此，對(duì)化妝品的準(zhǔn)確檢測(cè)就顯得尤為重要，這直接關(guān)乎到使用人的安全。而化妝品的前處理將直接影響到最終分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。微波消解相比于傳統(tǒng)的干法灰化和濕法消解，可以克服易揮發(fā)元素的損失和樣品污染。目前，微波消解作為汞前處理的方法，已列入化妝品衛(wèi)生規(guī)范。本文依據(jù)電化學(xué)分析原理，微波消化、電位溶出法連續(xù)測(cè)定化妝品中汞的方法。

實(shí)驗(yàn)部分

1.試劑

*（優(yōu)級(jí)純）

硝酸（優(yōu)級(jí)純）

汞離子、鉛離子、銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度皆為100 μg/ml

2.儀器

微波消解儀A8（格丹納）

3.實(shí)驗(yàn)方法

微波樣品消解

稱取1g樣品于消解罐中，加入8ml純水、2 ml硝酸、2 ml雙氧水，用微波消解儀A8在1.0~2.0 MPa壓力下消解10~15 min 至無(wú)色透明，冷卻后加水定容到25 ml備用。

上機(jī)測(cè)定。

4.結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算，P>0.05，無(wú)顯著差異見(jiàn)表1。汞的加標(biāo)回收率為92.3%，鉛的回收率為96.2%，結(jié)果見(jiàn)表2。

汞的zui低檢測(cè)量為0.01 μg ，若取樣量為1. 00 g，則汞的zui低檢測(cè)濃度為0.01 mg/kg，鉛為0.05 mg/kg。汞在0.01~50 mg/kg，鉛在0.005~100 mg/kg范圍內(nèi)呈良好線性。

5.討論

微波消解具有操作簡(jiǎn)便、樣品消解*、快速等特點(diǎn)，是樣品預(yù)處理的理想方法。微波消化、電位溶出法連續(xù)測(cè)定化妝品中汞，方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確、選擇性好，為衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)督部門提供了一個(gè)實(shí)用的檢測(cè)化妝品中汞的好方法。

格丹納微波消解儀A8的性能特點(diǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域

1.在消解方面，微波增強(qiáng)化學(xué)技術(shù)具有較快的消解速度，與普通電加熱板法相比，處理樣品爐的速度要快

2.消化效果好。在微波加熱的同時(shí)使用高壓密封罐，樣品被消化。對(duì)于困難的樣品，效果尤其明顯

3.樣品在密閉的消化罐中消化，這大大減少了揮發(fā)性元素的損失。因此，分析結(jié)果更加準(zhǔn)確

4.微波消解使用更少的試劑，減少了空白值和樣品的背景

5.整個(gè)消化過(guò)程在密閉條件下進(jìn)行，酸性試劑不會(huì)污染環(huán)境，有利于環(huán)境保護(hù)和個(gè)人健康

6.同一批次樣品的良好平行性和重復(fù)性，避免了人為操作造成的誤差